Application Note AN–CMP10

Analyzing Large Particles in CMP Slurries    分析CMP Slurry中的大顆粒

化學(xué)機械拋光（CMP）工藝的質(zhì)量取決于拋光設(shè)備和漿料，漿料由包含多種化學(xué)添加劑的液體中定義明確的固體顆粒組成。當今主要的生產(chǎn)問題之一是根據(jù)漿液的規(guī)格其質(zhì)量，以及在使用時（POU）免受任何形式的降解的穩(wěn)定性。許多漿料是不穩(wěn)定的膠體體系，具有相對較短的保存期限。同樣，將漿液從容器傳輸?shù)?/span>CMP工具可能是由于剪切，沉降或團聚而導(dǎo)致降解的原因。影響漿料性能的一個關(guān)鍵方面是在CMP過程中會導(dǎo)致缺陷（例如晶片上的微劃痕）的大顆粒的存在。

在這里，我們對微電子制造工廠中使用的商用CMP漿料進行詳細分析。由于這種特殊的漿料會引起微劃痕，因此我們使用掃描電子顯微鏡檢查了其粒徑分布，以區(qū)分出形成大顆粒的可能原因。與CMP過程工程師密切合作進行的這項研究用于故障排除。

CMP工藝有缺陷

該研究是在有缺陷的CMP工藝運行后開始的；從不同批次的相同類型漿料中選擇樣品進行比較。對于每個樣品，表1列出了漿液批號，取樣位置（移動罐或分配系統(tǒng)），CMP后在晶圓上觀察到的平均微劃痕數(shù)以及微濾器的影響（1.5μm）在POU之前。另外，我們已經(jīng)報道了使用來自粒度測量系統(tǒng)公司（PSS，加利福尼亞州圣巴巴拉）的光散射Accusizer 780儀器測量的大顆粒（> 2.1μm）的總密度。

除參考樣品外，該列表對應(yīng)于在工廠中進行的CMP運行的實際順序。由微劃痕揭示的缺陷的初次出現(xiàn)在299號批中（PLY缺陷的正常水平為96.5％）。將漿料容器更改為批次322無法解決問題，并且微劃痕的數(shù)量繼續(xù)急劇增加。批號322與新批號310混合在一起，并且在POU上安裝了微過濾器，但這并不能立即解決問題。終，由于再次使用批次322時，微劃痕消失了，微過濾器開始起作用。有限的一系列實驗的過程結(jié)果似乎令人驚訝，特別是當考慮到降低過濾孔隙率并不能立即解決問題時。這意味著可以先驗地考慮以下幾種原因：

·  漿料的制造不良，不符合參考樣品的原始規(guī)格。

·  移動罐中的泥漿被污染或降解。

·  漿料分配系統(tǒng)中的降解（剪切或沉降的影響）。

·  CMP工具本身受到污染。

但是，僅測量大顆粒（> 2.1μm）的總體濃度顯然不足以決定這些替代方法。 請注意，參考樣品已經(jīng)包含?7400顆粒/ mL，在40-200 nm的正常范圍之外。

掃描電鏡觀察

在以液體形式取樣之后，將漿液進行短時干燥預(yù)處理并在過濾器支架上進行制備，這不會導(dǎo)致任何其他顆粒污染。 然后將制備的樣品引入SEM設(shè)備中，以觀察和近似計數(shù)不同類型和尺寸的顆粒。

Figure 1: Small slurry particles in the specified size distribution.

圖1顯示了所有在該范圍內(nèi)的原始漿料顆粒集合。 然而，這些小顆粒中的一些趨于形成微米級的附聚物。 這些可以分為兩類：弱結(jié)合的團塊，顯然僅通過范德華相互作用來連接（圖2a）。 牢固粘結(jié)的合金顯示出部分燒結(jié)的跡象（圖2b）。 此外，這些牢固結(jié)合的團聚體中的一些團聚體可以達到非常大的尺寸（大10μm），并呈現(xiàn)出具有相對尖銳角度的不規(guī)則形狀，如圖2c所示。

a) weakly bonded agglomerates      b) strongly bonded agglomerate    c) large agglomerate with sharp angles

Figure 2: Agglomerates of small slurry particles:

除參考樣品外，在所有樣品中也觀察到不同類型的顆粒。 它們由球形的球形顆粒組成，它們大多數(shù)在微米大小的范圍內(nèi)，并且通常被小的漿料顆粒覆蓋（圖3a）。 但是其中一些球形顆粒達到了10μm（圖3b）。

Figure 3: Ball-like particles present in slurries from lots #299 and #322 and due to a defective slurry manufacturing process.

討論

表2概括了表1中顯示的一系列樣品中不同類型的團聚體和球形顆粒的出現(xiàn)。值得注意的是，在參考樣品中只能檢測到弱結(jié)合的團聚體，因此可以解釋大于2.1μm的7400顆粒/ mL，用Accusizer 780測量。但是，在生產(chǎn)中使用的所有漿料批次中，甚至在直接從移動儲罐中取樣的樣本中，都觀察到了無論大小，都非常牢固的團聚體。

這表明它們未在分配系統(tǒng)中形成，但可能是由于漿料在其容器中的沉降和老化所致。 但是，在漿液的儲存或分布的溫和溫度條件下，批號322中觀察到的大球形顆粒無法通過任何小顆粒的燒結(jié)過程形成。 因此，它們肯定是在這些特定批次的有缺陷的漿料制造過程中生產(chǎn)的。

通過比較這些結(jié)果和表1中的觀察結(jié)果，可以得出微劃痕主要是由大的團聚體和大的球形顆粒（批號322）引起的，而亞微米的團聚體和球形顆粒則具有不可檢測的影響， 至少對于此特定的CMP過程。

結(jié)論

至關(guān)重要的是要確保注入CMP工具中的漿料的粒度分布，以避免嚴重的缺陷，例如微劃痕。 在這方面，漿料給出的原始粒度規(guī)格不足以。 有幾種因素會導(dǎo)致漿料降解，包括沉降，老化和容器中的部分燒結(jié)，這會形成牢固結(jié)合的團塊。

漿料制造過程中的事故也是可能的，從而導(dǎo)致大的球形顆粒。 在POU處進行微過濾，并使用常規(guī)的粒徑監(jiān)測儀對> 2.1μm的顆粒進行整體測量可以解決該問題，但是更精細的分析對于追蹤大顆粒的起源很有用。 盡管在這項研究中分析的樣品數(shù)量有限，但SEM仍可以根據(jù)顆粒的類型和形狀對其進行區(qū)分，并且揭示了加工晶圓上微劃痕的真正起因。